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Laboratoire de recherche

UMR 6602 - UCA/CNRS
Tutelle secondaire CHU Clermont-Ferrand
Membre de Clermont Auvergne INP

Minamat - Opération Surfaces et Interfaces (S&I)

Equipe scientifique

RESPONSABLE : C. Robert-Goumet

•    Luc Bideux (Professeur, UCA, CNU 28)
•    Bernard Gruzza (Professeur émérite, UCA, CNU 28)
•    Philip Hoggan (Professeur, UCA, CNU 28)
•    Guillaume Monier (Ingénieur d'études, UCA)
•    Christine Robert-Goumet (Maître de Conférences HDR 2008, UCA, CNU 28)

•    Hiba BEJI (Doctorante, IP/ICCF, financement LabEx IMobS3, Défi 3)
•    Guy TSAMO (Doctorant, financement ED SPI)
•    Taylor Rose BURE (Doctorante, IP/CEA LETI, financement CEA)

Membre du Comité Spectroscopie Electronique de la SFV

Membre de la Fédération de Recherche Spectroscopies de PhotoEmission (FR SPE)

Plateforme d'analyse et de Caractérisation au service des industriels UCA- Partner

 

 

EQUIPEMENTS ET COMPETENCES

 

FLASH Info : NOUVELLES PLATEFORMES MULTI-TECHNIQUES (Projet SASS financé sur des fonds FEDER)

 

                                                          

We are delighted to share with you news of the installation of a new Surface Analysis and Structuring System at the Institut Pascal, University Clermont Auvergne, Clermont-Ferrand. The SASS project was supported by the European Union within the context of the European Regional Development Fund (FEDER), the Auvergne-Rhone-Alpes Region and the University Clermont Auvergne.

To smooth the operation, this equipment has been customized by the SPECS Group with a special design that couples our preparation chamber to the new UHV system.
 
Facilities available with equipment:
 - 2 monochromatic X-ray sources (Al Kα: 1486.6 eV and Ag Lα: 2984.3 eV)
- 1 electron gun
- 1 UV source
- 1 PHOIBOS 150/2D-CMOS hemispherical analyzer
- 1 variable temperature sample holder (from -150°C to 550°C)
- 1 Argon Cluster Ion Beams (GCIB) for depth profiling
- 1 Sample storage for 4 samples

Characterisation techniques available:
- UPS and AR-XPS (Angle Resolved X-ray Photoelectron Spectroscopy)
- ARPES (Angle Resolved PhotoEmission Spectroscopy)
- REELS (Reflection Electron Energy Low Spectroscopy)
- ISS (Ion Secondary Spectroscopy)
- and LEED (Low Energy Electron Diffraction)
 
Examples of current applications including microelectronics (e.g., Metal/SC structures, MIS, PCRAM, etc.), photonics (PQs and NanoDots), photovoltaics (anti-reflective layers), biomedical and transport (polymers), among others.

 

MOYENS DE CARACTERISATION

Les surfaces sont analysées par spectroscopies électroniques (XPS, UPS, EELS et EPES), par microscopies électroniques (Auger et élastique) et par diffraction d'électrons lents (LEED).

Un nouvel équipement est en cours d'acquisition combinant plusieurs techniques de caractérisation comme AR-XPS UPS, AES, ARPES, ISS et LEIS (Projet SASS, financement FEDER et Région Auvergne-Rhone-Alpes).

Les bâtis ultra-vides disponibles au sein du groupe sont constitués chacun d’une chambre d’introduction rapide, d’une chambre de préparation permettant le dépôt métallique (In, Ga, Au etc…), la passivation des surfaces à l’aide de sources plasma de type GDS ou ECR (actuellement N2) et d’une chambre de caractérisation pour l’analyse des surfaces.

                     

 

MODELISATIONS ET ETUDES QUANTITATIVES

Une spécificité de l’équipe Surfaces et Interfaces est le développement d’études quantitatives pointues par spectroscopies électroniques, basées sur :
- la connaissance des paramètres liés à l’appareillage tels que la transmission et l’aire d’analyse
- la modélisation des surfaces à l’échelle atomique et des simulations Monte Carlo décrivant le parcours des électrons élastiques dans la matière
- la modélisation des intensités élastiques et du niveau de fond inélastique des spectres XPS

Cette compétence nous permet de développer de nouvelles techniques d’analyses non destructives et très sensibles aux états de la surface, pour des structures 1D (nanofils), 2D (couches ultra-minces) ou 3D (nanoparticules).

Articles sélectionnés

- M.A. Mahjoub, G. Monier, C. Robert-Goumet et al., XPS combined with MM-EPES technique for in situ study of ultra thin film deposition: application to an Au/SiO2/Si structure, Applied Surface Science 357, 1268 (2015)
- E. Gil et al., Record Pure Zincblende Phase in GaAs Nanowires down to 5 nm in Radius, Nano Letters 14, 3938 (2014)
- M.A. Mahjoub, G. Monier, C. Robert-Goumet et al., New method for the determination of the correction function of a hemisperical electron analyser based on elastic electron images, Journal of Electron Spectroscopy and Related Phenomena 197, 80 (2014)

- C. Robert-Goumet et al., Development of Monte-Carlo simulations for nano-patterning surfaces associated with MM-EPES analysis - Application to different Si(111) nanoporous surfaces, Surface Science 618, 72 (2013)
- G. Monier et al., Passivation of GaAs (001) surface by the growth of high quality c-GaN ultra-thin film using low power glow discharge nitrogen plasma source, Surface Science 606, 1093 (2012)

 

Théme 1 : Elaboration et analyse de surfaces nano-structurées

BUT

- Amélioration de la qualité de l’interface entre le GaAs et les couches de nitrure de gallium formées couche par couche : couche tampon.
- Passivation des surfaces GaAs vis à vis de l’air et de la température en utilisant des films de protection ultra-minces de GaN.
- Croissance de films minces de GaN sur GaAs pour réaliser des hétérostructures telles que des diodes Schottky ou des structures MIS.


PROCESS

- Préparation de la surface de départ de GaAs.
- Nitruration sous ultra-vide à l’aide de sources plasma de type GDS (Glow Discharge Source) ou ECR (Electron Cyclotron Resonance), faible puissance.


RESULTATS

- Quasi-saturation de l’épaisseur de GaN.
- Mécanisme de croissance par inter-diffusion de l’As et du N dans la matrice de GaAs, validé par des modélisation DFT des mécanismes élémentaires au cours de la croissance du film mince de GaN/GaAs.
- Etude de la cinétique de croissance  en collaboration avec Pr. V. Dubrovskii (ITMO Saint Petersbourg)

 

 Modélisation couche/couche des structures étudiées

  Influence du temps d’exposition sur l’épaisseur des couches de GaN créées sur GaAs(100) et GaAs(110)

 

Thème 2 : Développement de méthodes d'analyse de surface basées sur les spectroscopies électroniques

- Lors d’analyses quantitatives par spectroscopies électroniques, il est important de connaitre deux paramètres liés à l’appareillage : la transmission de l’analyseur utilisé T et l’aire d’analyse A. Nous avons développé une nouvelle méthodologie basée sur des images élastiques afin de déterminer cette fonction de correction Fc = T*A et nous avons démontré pour la première fois que l’aire d’analyse, supposée constante, dépend en fait de l’énergie des électrons analysés.

Cas d’un Omicron EA125 :
             A(EK)= cst × EK-x      x=1.2     
             T(EK)= cst × EKx        0.2 ≤ x ≤ 0.6  



Les résultats obtenus permettent d’améliorer très sensiblement les résultats quantitatifs obtenus :

                             
     
     

 

Article sélectionné

M.A. Mahjoub, G. Monier, C. Robert-Goumet and al : New method for the determination of the correction function of a hemisperical electron analyser based on elastic electron images Journal of Electron Spectroscopy and Related Phenomena 197, 80 (2014)


- Un deuxième fait marquant est le développement d’une nouvelle technique d’imagerie appelé MultiMode- Elastic Peak Electron Microscopy (MM-EPEM). Lorsqu’un matériau est balayé par des électrons, la surface renvoie des électrons de même énergie. Leur nombre dépend à la fois du matériau, mais aussi de l’énergie des électrons incidents, des angles d’incidence et de collection (figures 5 et 6). En modulant cette énergie, il est alors possible d’obtenir un contraste lié aux éléments atomiques présents sur la surface mais aussi lié à leur quantité. Et en comparant les résultats expérimentaux obtenus et les résultats des simulations Monte Carlo, cette nouvelle technique d’analyse non destructive permet une cartographie chimique de la surface et une localisation de nano-objets ou de couches enfouies sur des objets de tailles nanométriques tels que des nanoparticules, nanofils…

 Distribution angulaire du nombre d’électrons réfléchis élastiquement par une surface d’Ag, Si ou Au en fonction de l’angle d’incidence des électrons primaires pour une énergie de 200 eV (simulations Monte Carlo MC2).

 

Articles sélectionnés

- C. Robert-Goumet et al., Development of Monte-Carlo simulations for nano-patterning surfaces associated with MM-EPES analysis – Application to different Si(111) nanoporous surfaces, Surface Science 618, 72 (2013)

- B. Gruzza, S.Chelda, C. Robert-Goumet, L. Bideux, G. Monier, Monte Carlo simulation for Multi-Mode Elastic Peak Electron Spectroscopy of crystalline materials, effects of surface structure and excitation, Surface Science 604, 217 (2010)

- S. Chelda, C. Robert-Goumet, B. Gruzza, L. Bideux, G. Monier, Effect of surface roughness on EPES and AREPES measurements: Flat and crenels silicon surfaces, Surface Science 602, 2114 (2008)

- M.A. Mahjoub, G. Monier, C. Robert-Goumet et al., Ultramicroscopy (2016)

 

Théme 3 : Etudes théoriques par DFT (Théorie de la fonctionnelle de la densité) et QMC (Monte-Carlo Quantique)

Etude de la nanostructuration de surfaces métalliques et des interactions molécules / surfaces (catalyse) :
- Etude de la nanostructuration de surfaces Cu : Adsorption de CO et H2O.
- Etude QMC de la dissociation H2 sur des surfaces métalliques (catalyse).

Etude de la diffusion de l’azote dans une matrice de GaAs :
- Etude de la diffusion d’azote dans une matrice de GaAs par dynamique moléculaire.
- Etude des fréquences de vibrations pour l’interprétation des spectres FTIR : expériences réalisées lors d’un run au synchrotron SOLEIL (ligne SMIS).

 

    

                           Figure 7                                                                                                                                           Figure 8

 

Collaborations nationales et internationales :

- CEA, LETI et LTM de Grenoble
- Ecole Polytechnique de Palaiseau, Laboratoire de Physique de la Matière Condensée, Groupe Electrons Photons Surfaces.
- Université d'Aix-Marseille : Laboratoire CINaM-CNRS, Groupe Science et techonologie des nano objets.
- Université Clermont Auvergne, Institut de Chimie de Clermont-Ferrand (ICCF)
- Institut Lavoisier (ILV) de Versailles
- Laboratoire Interdisciplinaire Carnot de Bourgogne (ICB) de Dijon

- Université Libre de Bruxelles, Faculté des Sciences appliquées/école polytechnique - Physique et Mathématique (unité ULB371), Belgique
- IMEC de Louvain, Belgique
- Université de Sidi Bel Abbès : Laboratoire AMEL, Algérie
- ITMO, St Petersburg Academic University, IOFFE Physical Technical Institute of St Petersburg
- Université Charles de Prague, Department of Surface and Plasma Science, Surface Physics Group, République Tchèque
- Université de Durham, Centre for Molecular and Nanoscale Electronics, Angleterre

 

Projets nationaux et internationaux

PHC TOURNESOL (2021-2022) : Étude des interfaces enterrées critiques par spectroscopie électronique à rayons X (XPS), 3 laboratoires : IP, LETI Grenoble et l’université Libre de Bruxelles.

- Labex IMobS3, Défi 3 (2020-2022): projet PHOTOPLAS-Ext.

- CAP 20-25 Programme Hub-Innovergne : Chèque Innovation-Recherche (2019)

- Labex IMOBS3, Défi 3 (2017-2019) : projet PHOTOPLAS.

- CPER 2015-2020 : Région Auvergne Rhone Alpes + Fonds FEDER

- FUNPROB (2011-2015) : FP7-PEOPLE-2010, Marie Curie Actions—International Research Staff Exchange Scheme (IRSES), proposing to use III-V semiconductor nanowires as functioning sensors at the apex of scanning probes.
The primary goal of this joint research program is to develop an integrated NW scanning probe that exhibits advanced functionalities. The creation of such a probe will facilitate both fundamental and applied research. It will lead to new applications and bridge the gap across traditional divides including the physical sciences and biomedical sciences. The fabrication process will consist of controlling the growth of III-V semiconductor NWs with the ability to fine tune their physical, chemical and optical properties. These NWs will subsequently be integrated into a SPM probe. We will develop new theoretical models to predict their response characteristics and optimise the growth. The results of this work will feed directly into the probe development section of the programme.

- Runs au Synchrotron SOLEIL (France) : RUN on the SMIS beamline (June 2012 and June 2014). Studies by absorption method FTIR of the nitridation by wet and plasma N2 methods in collaboration with the LPMC (Palaiseau) and the IOFFE of St Petersburg.

- Projet au GENCI, Grand Equipement National de Calcul Intensif.